COA eredmény a határon: kerekítés, bizonytalanság és az elfogadott döntési szabály

Az első különbség a követelmény típusa. A „0,50 mg/kg-nál kisebb” érték kizárja a 0,50-nel egyenlő eredményt a megadott összehasonlítási konvenció szerint; "legfeljebb 0,50 mg/kg" magában foglalja az egyenlőséget a közönséges matematikai jelölésekben. A minimum az ellenkező irányba működik. A megengedett tartományú célérték ismét más. A beszerzési specifikációk gyakran olyan gyorsírást használnak, amely soha nem volt hivatott formális döntést hozni a pontos határon. Mielőtt egy laboratórium megfelelőségi nyilatkozatot adna ki, a vevőnek meg kell határoznia a limit szövegét, mértékegységeit, alapját és forrását. A szabály származhat szerződésből, ügyfélszabványból vagy célpiaci-piaci követelményből, és előfordulhat, hogy ezek a források nem ugyanazt a nyelvet használják.

Az analitikumnak és a jelentési alapnak is meg kell egyeznie. A nedves-súlyú termék alapján kifejezett eredményt nem lehet egyszerűen összehasonlítani a száraz-súlykorláttal. A különböző termékformák vagy kompozitok befolyásolhatják a tesztelteket. Az egyik peszticidre, tápanyagra vagy szennyezőanyagra vonatkozó COA-sor nem tudja megállapítani a megfelelőséget egy eltérő nevű analit esetében, még akkor sem, ha mindkét sor ugyanazt az egységet használja. A jelentésnek meg kell határoznia a módszert és az annak részét képező javításokat. Fagyasztott élelmiszert vásárló esetén a mintakódnak kapcsolódnia kell a gyártási tételhez vagy a megadott altételhez és a mintavételi rekordhoz. A rossz anyagon kapott pontos eredmény rossz kereskedelmi kérdésre ad választ.

A vita gyakran látható oka a kerekítés. Képzeljünk el egy megállapodás szerinti maximum 0,50-et egy szemléltető egységben. Egy laboratórium belső eredménye 0,496 lehet, és két tizedesjegyig 0,50-et nyomtathat. Egy másikban 0,504 lehet, és ugyanazt a 0,50-et nyomtathatja ki a megadott kerekítési konvenció szerint. A nyomtatott számok azonosnak tűnnek, míg a kerekítetlen becslések a névleges egyenes ellentétes oldalára esnek. Ez a példa csak aritmetikai; nem dönti el egyik minta megfelelőségét sem. A megfelelő kérés a laboratórium jelentési pontosságára, a kerekítési konvencióra és a döntésben használt értékre vonatkozik, az érvényesített módszer és jelentési politika függvényében. A vásárlóknak kerülniük kell olyan további számjegyek hozzáadását, amelyeket a módszer nem támogat, pusztán az ítélet kikényszerítése érdekében.

Az összehasonlító jel megváltoztatja a matematikai határt.

Az utolsó nyomtatott tizedesjegy nem árulja el a teljes bizonytalansági történetet. A 0,50-es jelentés kibővített bizonytalansággal informatívabb lehet, mint a 0,496-os jelentés anélkül, hogy az utóbbi pontosabbnak tűnik. Megkülönböztetni a kijelző felbontását, a módszer pontosságát és a mérési bizonytalanságot. A felbontás azt jelenti, hogy hány számjegy jelenik meg; ismétlődő körülmények között terjednek a pontossági aggályok; A bizonytalanság azt az értéktartományt fejezi ki, amely a módszer hatókörében a mért mennyiségnek ésszerűen tulajdonítható. Rokonok, de nem cserélhetők fel. A beszállító nem tehet biztosabbá a határértéket azzal, hogy három plusz nullát nyomtat a COA-ra.

Két kitalált érték kerekítés után ugyanazt nyomtathatja.

Ha két jelentés különbözik, akkor a határérték forrását, mértékegységeit, bázisát, módszerét, eredményét és kerekítési konvencióját helyezze párhuzamos oszlopokba. Ne kezdje az értékek kivonásával. Ha egy labort használnak"<" as the acceptance relation and the other used "≤," the decision language differs even before considering analytical variation. If one result is reported as below a detection or quantification limit, its numeric meaning requires its own explanation. The COA should make each qualifier visible. A buyer should ask the laboratory what exactly the published value represents rather than treating a spreadsheet cell as a complete measurement statement.

Minden mérésnek van bizonytalansága, de a jelentett becslésnek meghatározott hatóköre van. Az analitikai bizonytalanság egyesítheti az előkészítésből, a visszanyerésből, a kalibrálásból, az ismételhetőségből és a laboratóriumi módszer egyéb részeiből származó hozzájárulásokat. A kiterjesztett bizonytalanság, például a „±0,08, k=2” nem garancia arra, hogy egy szállítmányban minden csomag az adott sávon belül van. Leírja a meghatározott mért mennyiséghez tartozó bizonytalanságot egy modell és fedezeti nyilatkozat alapján. A laboratóriumnak el kell magyaráznia a lefedettségi tényezőt vagy valószínűséget, azt, hogy a bizonytalanság abszolút vagy relatív, hogy az eredményt korrigálták-e a helyreállításhoz, és hogyan kezelték az aszimmetriát vagy a nullához közeli viselkedést. A vevőnek nem kell statisztikai értelmezést kitalálnia egy megmagyarázhatatlan "±" szimbólumból.

A mintavétel megérdemli a saját kérdést. A 2021-ben módosított Codex CXG 54-2004 kifejti, hogy az analitikai mérési bizonytalanságra vonatkozó útmutatás nem tartalmazza a tétel mintavételével kapcsolatos hozzájárulást. Az Eurachemnek külön útmutatója van a mintavételből eredő bizonytalanságról. Ez a határ fontos a fagyasztott termékek esetében, mivel a szennyeződés vagy az összetétel kartononként, dátumonként, mezőnként vagy darabonként eltérő lehet. A laboratóriumi vizsgálati adagból származó pontos eredmény nem ír le minden kartont függetlenül. A kereskedelmi mintavételi terv meghatározza, hogy milyen anyag jut el a laboratóriumba, és a tételre vonatkozó döntés hogyan használja fel ezeket az eredményeket. Az analitikai bizonytalanságot és a mintavétel reprezentativitását külön kell rögzíteni, kivéve, ha a laboratórium kifejezetten értékelt egy kombinált eljárást.

Nagy szállítmány esetén kérdezze meg, hogyan választották ki és kombinálták a növekményt, hogyan tartották fenn a fagyott állapotot, és mely tételegységeket képviseli az összetett. Egy kompozit megfelelő lehet bizonyos analitákhoz és célokhoz, de elrejtheti a lokalizált eltéréseket. Egy külön tesztelt kartondoboz eltéréseket mutathat ki, de nem feltétlenül reprezentálja önmagában a szállítmányt. A módszer érvényesítése, a hatósági mintavételi előírások és a vevő szerződése egyaránt befolyásolja a választást. A cél az, hogy megtudjuk, mire utal a COA-érték. Ha a beszállítói tanúsítvány gyártási kompozitra vonatkozik, és a céllaboratórium egy beérkezési kartont vizsgált meg, akkor a számok egymáshoz kapcsolódó, de eltérő kérdésekre adnak választ akkor is, ha az elemzési módszerek megegyeznek.

A laboratóriumi intervallum önmagában nem fedi le a teljes szállítmányt.

A bizonytalansági nyilatkozatnak egyértelműen azonosítania kell a mért mennyiséget is. A maradékanyag-eredmény mg/kg-ban, a mikrobiológiai szám CFU/g-ban és a törött darabok százaléka eltérő bizonytalansági vagy változékonysági megközelítést igényel. Egyes kvalitatív észlelési eredményeknél a hasznos módszer-teljesítményinformációja nem egy szám körüli szimmetrikus numerikus intervallum. Egy általános COA-sablon, amely minden sor mellé "±"-t nyomtat, hamis benyomást kelthet egyetlen statisztikai kezelésről. Kérje a laboratórium konkrét magyarázó megjegyzését, ha egy közeli-határérték megváltoztathatja a vásárlási vagy kiadási döntést.

A tesztelt mátrixnak és a vágott formának meg kell egyeznie a COA leírásával.

A visszatartott minták segítik a nyomon követhetőséget, de nem törlik a mintavételi bizonytalanságot. A megőrzési eljárásnak meg kell határoznia a részt, a pecsétet, a tárolási hőmérsékletet, a felügyeleti láncot és a célt. Egy másik rész tesztelése további bizonyítékot szolgáltathat egy tervezett protokoll szerint. A tesztek megismétlése a kedvező érték megjelenéséig rossz eszkalációs szabály: a kapott halmazt az eredmény választja ki, és már nem képvisel semleges döntési folyamatot. Egyezzen meg, hogy mikor indokolt az ismételt vizsgálat, melyik mintát használjuk, és hogyan értékeljük az összes eredményt. Ha magát a módszert megkérdőjelezik, egy minősített laboratóriumnak dokumentálnia kell a vizsgálatot, mielőtt új eredményt használna.

A döntési szabály leírja, hogyan kell figyelembe venni a mérési bizonytalanságot a követelménynek való megfelelés megállapítása során. Az ILAC G8 az ISO/IEC 17025 szerinti megfelelőségi nyilatkozatok ilyen szabályainak használatával foglalkozik. Az Eurachem megfelelőségi útmutatója elmagyarázza a lehetőségeket, beleértve a határértékek egyszerű elfogadását, a védősávokat és a feltételes vagy nem meggyőző eredményeket. Egyik sem automatikus alapértelmezés minden fagyasztott élelmiszerre vonatkozó szerződésnél vagy jogszabálynál. A szabályozó saját szabályt írhat elő. A vevő megadhat egyet a vásárlási bizonylatában. A laboratórium felajánlhat egy szabályzatot az önkéntes megfelelőségi nyilatkozathoz. A feleknek meg kell határozniuk, hogy az adott döntésre melyik szabály vonatkozik, és hogy alkalmazandó-e külön jogszabályi eljárás is.

Az egyszerű elfogadás a mért értéket közvetlenül összehasonlíthatja a megadott határértékkel. Az őrzött szabály befelé mozgatja az elfogadási határt, hogy ellenőrizhesse a specifikációt meghaladó anyagok elfogadásának kiválasztott kockázatát. Egy feltételes szabály megkülönböztetheti a „megfelel”, „nem felel meg” és a „nem meggyőző” kifejezést, ha az intervallum átfed egy határt. Ezek a leírások fogalmi jellegűek; egy valódi döntési szabálynak meg kell határoznia a mennyiségi feltételeket, az általa kezelt kockázatot és az eredmények kerekítését. A vevő nem alkalmazhat általános védőszalagot úgy, hogy levonja a nyomtatott bizonytalanságot a határértékből anélkül, hogy elolvasná a megállapodás szerinti szabályt. A limit iránya, a bizonytalansági modell és a jelentési konvenció mind számít.

A nyilatkozatot tevő fél is számít. A COA csak mért értéket jelenthet; nem tartalmazhat megfelelőségi nyilatkozatot. Ha a szállító az érték mellé azt írja, hogy "pass", a vevőnek meg kell kérdeznie, hogy a szállító milyen kritériumot és szabályt alkalmazott. Ha egy akkreditált laboratórium adja ki a nyilatkozatot, a módszert, a szabályt és a hatályt dokumentálni kell a jelentésében vagy a hozzáférhető megállapodásban. Ha a határozat jogszabályi maximumot érint, az alkalmazandó hatóságot és jogi szövegellenőrzést; sem ez a cikk, sem a beszállítói webhely nem helyettesítheti ezt az értelmezést. A vevő továbbra is elkészítheti az adatcsomagot, így a képzett döntéshozók együtt tudják az eredményt, a bizonytalanságot és a mintavételi tényeket.

Ez egy fogalmi illusztráció; csak az elfogadott szabály érvényes.

Lehetséges, hogy két laboratórium a bizonytalanságaikon belül megegyezzen a mért becslésben, és mégis eltérő megfelelőségi nyilatkozatot adjon ki, mert eltérő szabályokat alkalmaztak. Ezzel szemben két „megfelelt” címke eltérő bizonyítékminőséget takarhat. A kereskedelmi válasz az, hogy egyeztetjük a szabályt, mielőtt vitatkoznánk a címkéről. Kérdezze meg, hogy a megadott limit szerződéses korlát vagy törvényi maximum volt-e; elfogadják-e az egyenlőséget; mely bizonytalansági hozzájárulások szerepelnek benne; és milyen jelentési pontosságot használ a labor. Ha a szerződés néma, dokumentáljon egy megállapodás szerinti eszkalációt ahelyett, hogy visszamenőlegesen azt választaná, hogy melyik szabályt részesíti előnyben az egyik oldal.

A Greenland{0}}foodnál termék-, tétel-, minta- és dokumentumazonosítókkal tudjuk támogatni a vevő műszaki megállapodását. A fagyasztott zöldség specifikációja megnevezheti a módszert, a jelentési egységet, a szükséges észlelési vagy számszerűsítési képességet, a bizonytalansági információkat és a kért megfelelőségi nyelvet. Nem állíthatjuk, hogy a laboratórium egyetlen vizsgálaton keresztül garantálni tudja a tételt. A megállapodás értéke abban rejlik, hogy ugyanazt a bizonyítékot olvassák be egy ismert szabály szerint a szállítmány mindkét oldalán.

Vegyünk egy kitalált fagyasztott{0}}bab-elemzőt, amelynek szerződéses felső határa 0,50 egység. Az itt található számértékek kizárólag a jelentéskészítés tisztázására szolgálnak. Az A laboratórium becslése a végső formázás előtt 0,496 egység, a kinyomtatott jelentése pedig 0,50. A vonatkozó eredményhez 0,06 egység kiterjesztett analitikai bizonytalanságot és egy elnevezett döntési szabályt is megad. A megjelenített 0,50 nem mutatja a kerekítetlen becslést, és a bizonytalansági intervallum átlépi a névleges határt. Egy kifejezetten elfogadott egyszerű összehasonlítási szabály szerint{10}}a döntés a laboratórium által használt kerekítetlen értéktől függhet. Egy eltérő megállapodás szerinti őrzött vagy feltételes szabály szerint ugyanaz a becslés kaphat másik megfelelőségi nyilatkozatot. A laboratóriumnak a ténylegesen jóváhagyott szabályt kell alkalmaznia, nem pedig a vita kezdete után kiválasztottat.

Most tegyük fel, hogy a B laboratórium 0,50-et nyomtat, de az alapul szolgáló becslés 0,504 egységet. Ha mindkét jelentést két tizedesjegyre kerekítették, a megjelenített számok azonosak. Ez a megfigyelés önmagában nem árulja el a vevőt, hogy a két elemzés lényegében nem egyezik-e. Kérdezd meg, hogy a módszerek, a mintarészletek, a korrekciók és a bizonytalansági becslések összehasonlíthatók-e. A 0,496 és 0,504 közötti különbség ezen az ábrán kicsi lehet a módszer eltéréseihez képest, de ez nem dönthető el a módszer-specifikus bizonyítékok nélkül. A tétel döntése attól is függ, hogy a szerződés kerekítetlen becsléseket vagy jelentett kerekített értékeket hasonlít-e össze, valamint az esetleges kötelező érvényű szabályoktól. A példa szándékosan leáll, mielőtt jogi vagy kereskedelmi ítéletet hozna.

Egy hasznos határ-esettáblázat négy oszlopot tartalmaz: határérték és kapcsolat, jelentett eredmény és mértékegységek, kerekítetlen vagy döntési érték és bizonytalanság plusz szabály. Láthatóvá teszi a hiányzó információkat. Ha a laboratórium nem tud kerekítetlen értéket adni az érvényesített jelentési pontosságán túl, akkor a válasz az, hogy ne kérjen több számjegyet; a módszer indokolt pontosságát és az előre meghatározott szabályt kell használni. Ha a bizonytalanság csak a laboratóriumi részre vonatkozik, ezt az eredmény mellé írja be. Ha a mintavételi terv gyenge, az analitikai intervallum aritmetikai kezelése nem tudja javítani a szállítmány ábrázolását. A táblázat a laborral folytatott beszélgetést támogatja, nem pedig az ítéletét.

Minden megjelenített érték a szükséges információk magyarázatára szolgál.

A beszállítói COA-eredmény feletti érkezési eredménynek több oka is lehet: eltérő mintavételű kartondobozok, eltérő előkészítés, eltérő módszerek, analitikai eltérések vagy valós anyagállapot-különbség. A vizsgálatnak meg kell őriznie a jelentéseket és azok nyers azonosítóit is. A lezárt visszatartott minta támogathatja a tervezett bírói vizsgálatot, ha a tárolása és a felügyeleti lánc hiteles. Több minta tesztelése tisztázhatja a változékonyságot, amikor a tervet azelőtt választják ki, hogy melyik eredmények kedvezőek. Az eredményt minden eredmény mellett dokumentálni kell, beleértve azokat is, amelyek nem támasztják alá a preferált álláspontot. A védhető döntési folyamatot egy harmadik fél reprodukálhatja.

A csomagolás és a tételazonosítók összekapcsolják a laboratóriumi részt a kereskedelmi anyagokkal.

A GreenLand termékoldalán található fagyasztott{0}}babfotókon a termék formája és csomagolása látható, de nem határozzák meg az analitkoncentrációt. A példában termékazonosságot használunk, így a metódusszerződésnek van egy kézzelfogható mátrixa. A szélesebb dokumentumkontextus iránt érdeklődő vásárló elolvashatja a mifagyasztott kukorica COA útmutató. Ez az oldal a határkérdéssel foglalkozik: hogyan hatnak egymásra a mért érték, annak bemutatása és az elfogadott szabály.

A döntési szabály elfogadásának legjobb időpontja az, amikor a vevő jóváhagyja a specifikációt. Adja meg az analitot, a termék formáját, az analitikai módszert vagy elfogadható egyenértéket, a mintatervet, az egységeket, a határérték összefüggést, az eredmény pontosságát, a bizonytalansági információkat, és azt, hogy a laboratóriumnak ki kell-e adnia megfelelőségi nyilatkozatot. Ha nem írható elő pontos módszer, határozza meg a szükséges teljesítmény- és egyenértékűségi bizonyítékokat. Csatolja a jóváhagyott dokumentumverziót a beszerzési rendeléshez, hogy a szállító, a laboratórium és a fogadó csoport ugyanazt a követelményt olvassa el. A rendeltetési hely követelményeinek módosítása a szállítás előtt dokumentált felülvizsgálatot kell, hogy kiváltson, nem pedig a tesztelés utáni informális megjegyzést.

Határozza meg az eszkalációs útvonalat is. Egy határeset megjelölhető műszaki felülvizsgálat céljából anélkül, hogy a teljes szállítmányt automatikusan elfogadottként vagy elutasítottként kezelné. Nevezze meg, hogy ki ellenőrzi a számítást és jelentést, mikor kérnek felvilágosítást a labortól, melyik minta marad lezárva, és hogyan értelmezik a játékvezetői eredményt. Döntse el, mennyi ideig őrizze meg a nyilvántartásokat a tényleges üzleti és jogi követelmények szerint. Egyetlen általános webhely-megőrzési időszak sem felel meg minden célnak. A világos eszkalációs út mindkét félnek időt ad a vizsgálatra, miközben megőrzi a bizonyítékokat és a hőmérséklet-szabályozást.

Az ajánlatkérésnek és a műszaki megállapodásnak össze kell kapcsolnia a laborkérdést a beszerzés részleteivel. Adja meg a fagyasztott zöldség formáját, osztályát, csomagolását, várható mennyiségét, a gyártási vagy szállítási időszakot, a rendeltetési helyet, a tervezett felhasználást és a magán-címkékre vagy dokumentumokra vonatkozó követelményeket. Ezek a részletek határozzák meg a vonatkozó tétel meghatározását és a jelentési csomagot. Előfordulhat, hogy a kiskereskedelmi vágott bab vásárlójának karton-szintű azonosítóra és más mintavételi mintára van szüksége, mint az ömlesztett összetevőt vásárló feldolgozónak. A miénkfagyasztott zöldség kategóriatermékkontextust biztosít; a tényleges döntési szabály továbbra is az elfogadott specifikáció és a minősített laboratórium dolga.

Ha közeli -korlátos COA érkezik, álljon meg azoknál a mezőknél, amelyeket a jelentés ténylegesen tartalmaz. Ha a határ, pontosság, bizonytalanság vagy szabály hiányzik, kérjen írásbeli pontosítást. Ha a mezők kitöltettek, alkalmazza az elfogadott szabályt, és őrizze meg a számítási nyomvonalat. Ez a sorrend megakadályozza, hogy egy kerekített számjegy csendben új szerződési feltétel legyen, és a végső szállítási döntést felülvizsgálhatóvá teszi a minőségért, a beszerzésért és a megfelelőségért felelős személyek számára.

Segít egy jelentési példát meghatározni az adásvételi szerződésben. A példában megjeleníthető egy hipotetikus analit neve, határérték mértékegységével és összehasonlító jelével, a jelentendő tizedesjegyek száma, külön bizonytalansági mező és a megfelelőségi nyilatkozat pontos megfogalmazása. Minden példaértéket illusztrációként jelöljön meg, hogy ne tévessze össze a szállítói eredménnyel. A labor ezután meg tudja erősíteni, hogy a validált módszer megfelel-e a szükséges jelentési tartománynak, és hogy a javasolt szabály összeegyeztethető-e az akkreditációs és jelentési gyakorlatával. Ha ezt a kérdést a termény feldolgozása előtt megoldja, a vevőnek ideje lesz megváltoztatni a vizsgálati kérelmet, vagy másik minősített laboratóriumot választani.

A tervezett eszkaláció együtt tartja a bizonyítékot és a döntési szabályt.

Ugyanez a szabály vonatkozik arra az esetre is, ha a COA sok paramétert tartalmaz. Egyes sorok széles margókkal rendelkezhetnek a határaikhoz képest, és nincs szükség a határok részletes tárgyalására; mások elég közel állnak ahhoz, hogy a jelentés pontossága és bizonytalansága befolyásolja az értelmezést. A vevő előre azonosíthatja az érzékeny sorokat, és lekérheti a vonatkozó részleteket. Ezáltal a dokumentum hasznos marad anélkül, hogy minden tanúsítványra hosszú statisztikai függeléket kényszerítene. Azt is megakadályozza, hogy egyetlen általános átigazolási bélyegző elrejtse, mely követelményeket értékelték, melyeket csak mértek, és melyeket nem fedte le a mintavételezett anyag.

Időzítési probléma is van. Ha az eredmény azután érkezik meg, hogy a vevő már lekötötte a tételt egy csomagolóprogramban, a feloldatlan határ költsége gyorsan megnő. A műszaki megállapodásnak tartalmaznia kell, hogy mikor veszik a mintákat, mennyi időn belül várhatók az előzetes és a zárójelentések, és hogy a függőben lévő eredmény a szállítást tartalmazza-e, vagy csak felülvizsgálatot vált ki. Előfordulhat, hogy a laboratóriumnak több időre van szüksége egy szokatlan lelet megerősítéséhez vagy a minőség-ellenőrzés vizsgálatához. A reális átfutási idő beállítása védi ezt a munkát, és egyértelmű pontot ad a beszállítónak a raktárkészlet lefoglalására, a csomagolóanyagok kiadására vagy a hűtőkocsi lefoglalására. A hiányos COA elhamarkodott értelmezése több késést okozhat, mint egy tervezett döntési ablak.